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如何操作和維護(hù)熱裂解氣相色譜儀?

時間:2024-12-26瀏覽:246次

  熱裂解氣相色譜儀在石油化工、有機(jī)化學(xué)、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。以下是其操作和維護(hù)的詳細(xì)步驟:
  一、操作步驟
  1.安裝與檢查:
  確保熱裂解儀電源、氣路安裝檢查合格,氣相色譜儀準(zhǔn)備工作完畢。
  仔細(xì)檢查從高壓載氣鋼瓶減壓閥(或氮氣發(fā)生器)出口到儀器氣路入口的接頭、管路系統(tǒng),保證色譜儀氣路系統(tǒng)無泄漏。
  仔細(xì)檢查注樣口隔墊,推薦換新隔墊以保證進(jìn)樣口的密閉性。
  2.載氣調(diào)節(jié):
  打開載氣鋼瓶高壓閥開關(guān),調(diào)節(jié)裂解儀上控制載氣的穩(wěn)壓閥旋鈕,使其表頭指示壓力值大于色譜儀的柱前壓。
  按色譜儀上安裝的檢測器種類調(diào)節(jié)載氣流量。
  3.設(shè)置色譜儀工作條件:
  根據(jù)所使用的色譜檢測器種類、色譜柱型號、需要分析的樣品類型設(shè)定色譜儀的工作條件,如進(jìn)樣口溫度、檢測器溫度、柱溫箱溫度,是否需要程序升溫及檢測器量程和衰減等。
  準(zhǔn)備好色譜工作站,使其在待機(jī)工作狀態(tài)。
  4.啟動裂解儀并設(shè)置參數(shù):
  打開裂解儀電源開關(guān),通過儀器上彩色觸摸屏設(shè)定探頭裂解溫度、池體溫度、探頭升溫速率、探頭溫控時間、多階程序升溫等參數(shù)(如需要)。
  5.樣品分析:
  當(dāng)熱裂解儀池體溫度達(dá)到設(shè)定溫度后,面板上運行鍵變?yōu)榫G色,將裝有待測樣品的裂解探頭水平置入裂解池體中,順時針擰好密封螺帽,平衡0.5分鐘左右看到色譜儀壓力恢復(fù)正常即可進(jìn)行下一步操作。
  按下觸摸屏上“運行”鍵,同時啟動色譜儀采集分析數(shù)據(jù),直至分析任務(wù)結(jié)束。
 

 

  二、維護(hù)步驟
  1.色譜柱維護(hù):
  色譜柱老化溫度應(yīng)采用程序升溫法,老化溫度應(yīng)高于使用溫度20°或在柱子使用溫度30°以下,老化時間視基線保持平穩(wěn)即可,平均一周老化一次。
  避免將色譜柱暴露在過高的溫度、壓力或污染環(huán)境中。
  定期清潔進(jìn)樣口和檢測器接口以防止積聚。
  2.氣路檢查與更換:
  定期檢查氣瓶中剩余氣體體積,當(dāng)氣瓶壓力降低至原有壓力的10%時,需更換新的氣瓶,保證進(jìn)樣口有壓力、有載氣。
  定期更換氣體捕集器,防止雜質(zhì)進(jìn)入色譜系統(tǒng)。
  定期對氣體管線、配件和連接進(jìn)行泄漏檢查,防止泄漏。
  3.裂解儀維護(hù):
  熱裂解儀閥門旋鈕在GC分析時撥到“SAMPLE”位置,其他時間(如樣品制備、吹掃等)撥到“BY-PASS”位置。
  保持熱裂解儀樣品管潔凈,使用手套操作,清洗樣品管可使用有機(jī)溶劑(如氯仿等),難以清洗時可使用鉻酸鈉溶液或硫酸,或使用專用器具灼燒樣品管。
  熱裂解儀傳輸管溫度很高,避免用手直接接觸。
  4.進(jìn)樣器與檢測器維護(hù):
  定期清洗注射器,避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。
  定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管,防止干擾分析的正常進(jìn)行。
  定期更換氣體凈化器填料,基本以3個月為周期。
  探測器需要定期維護(hù),包括清潔探測器的組件、檢查泄漏以及校準(zhǔn)探測器以獲得準(zhǔn)確的信號響應(yīng)。
  5.記錄與管理:
  保留完整的儀器使用記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,便于查找問題原因。
  定期更新色譜軟件以獲取最新功能和錯誤修復(fù),實施強(qiáng)大的數(shù)據(jù)管理實踐,包括定期備份,以保護(hù)寶貴的分析數(shù)據(jù)。
  操作和維護(hù)熱裂解氣相色譜儀需要遵循一定的步驟和注意事項,以確保儀器的正常運行和延長其使用壽命。

 

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